四苯硼鈉滴定液 技術分析與實際操作

北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售四苯硼鈉滴定液：白色固體，無氣味，變質品有苯胺氣味。溶于水，用于鑒定鉀離子。四苯硼鈉可作為苯基供體，在鈀催化下與三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯發生交叉偶聯，以高產率生成芳基烯烴或聯苯的衍生物。四苯硼鈉是廉價而又靈敏的檢測鉀的試劑。銨離子、銣離子、銫離子也都會生成類似的沉淀，一般銨離子需要事先用灼燒法除去（因銨鹽不穩定，灼燒時易分解），銣離子和銫離子也可以用沉淀法預先除去。四苯硼鈉在非極性溶劑中溶解度較高，容易結晶，由此可用來制備和分離一些有機金屬配合物。酯交換法制取碳酸酯的縮聚催化劑。也用于鉀、鈉和幾利含氯有機化合物的測定，例如于分析胛肥及血液中的鉀。鉀的重量法和滴定法測定。生物堿、季銨鹽等大陽離子的締合沉淀。1.用鎂屑、溴化苯及溶液和碘片先合成格氏試劑，其含量一般為3四苯硼鈉滴定液

四苯硼鈉的分子結構

9%-43%左右。然后，將格氏試劑與硼酸*酯反應，水解，提取，過濾。濾液用提取，在提取液中加入食鹽，鹽析得到白色沉淀（四苯硼鈉粗品）。再用丙酮提取，濾除食鹽，濾液在室溫下減壓濃縮，結晶，用丙酮重結晶，在30-40℃干燥即得成品。

NaBF₄ + 4PhMgBr → 2MgBr₂ + 2MgF₂ + NaBPh₄

四苯硼化物含有四個苯基取代的硼陰離子，具親脂性，容易溶于有機溶劑中。

2.將金屬鎂、溴苯溶于無水制得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與形成溶液。將反應混合物置于水浴上于真空下，沸騰。加活性炭脫色、過濾，加入氯化鈉，析出四苯硼鈉。

3.將鎂屑填入反應管，然后用精制的無水浸沒，加碘作引發劑。緩慢加熱至回流，然后慢慢滴加溴代苯的溶液。控制滴加速度，以保持管內液面沸騰，當苯基溴代鎂生成后，即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補充。生成的苯基溴代鎂用無水稀釋后，攪拌下，慢慢加入硼酸*酯無水溶液，溫度控制在34℃左右，反應結束后，靜置，分去上層，下層溶液在10℃以下，少量分次加到碳酸鈉水溶液中，加完后，繼續攪拌半小時，過程反應式為： 靜置后分出層，再用萃取至pH值為8～9，萃取液合并，加入活性炭，加熱并攪拌，趁熱過濾，減壓蒸餾，依次蒸出、甲醇、水，冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色，減壓蒸餾至餾出液澄清，冷卻，過濾脫色，濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭，攪拌4h，過濾脫色，濾液加熱濃縮至有少量鹽析出，維持溫度為90℃， 攪拌下加入pH=8～9的90℃的飽和食鹽水進行鹽析，趁熱過濾，結晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中，用活性炭處理后，減壓回收丙酮至殘液混濁，再常溫減壓至干，過濾，用無水洗滌，干燥后，即為成品。 ^[1]